薄膜一般都是在襯底上生長而得到的。(晶體顯微鏡)對薄膜的膜面進行觀察，可以獲知薄膜的均勻度、缺陷等信息，對薄膜截面進行觀察，可以獲得各層薄膜的結構、界面微結構、缺陷、生長形態等信息，如圖10-12所示，對于薄膜膜面觀察的樣品，可以根據試樣的特點參照塊體薄膜樣品的制備流程進行制備。
對于薄膜截面觀察的樣品（生物顯微鏡），則需要通過對黏樣品制成塊體，基本步驟如圖10-13所示，之后再參照塊體薄膜樣品的制備流程進行制備。
制備薄膜截面觀察樣品時，首先要在低倍顯微鏡下選擇平面平坦且沒有損傷的區域，盡量不要選擇邊緣區域，之后，用線鋸或解理刀將樣品切成小塊，樣品對角線不超過3mm.對切割后的樣品可以用氣囊吹氣清潔，也可以用無水乙醇及丙酮超聲清洗，注意，對于濺射生長的薄膜及有機材料薄膜不宜用超聲清洗，應選用浸泡及棉球擦洗。樣品清洗后，在生長表面涂上少量膠，將兩塊樣品的生長面面對面地粘在一起，快速放入夾具中加壓、固定，并加熱固化2h以上，之后用線切割機切成薄片，再進一步進行機械減薄及離子減薄。
使用真空蒸鍍法可以制備特殊薄膜（電子偏光顯微鏡）。這種方法可用于制備具有均勻厚度的金屬與合金類薄膜。通常，將金屬或合金試樣放入由鎢制作的線圈中，線圈通入電流，由于電阻加熱.
試樣被熔化蒸發，之后沉積在確定基體上。為了防止制備的薄膜表面產生污染，蒸發時的真空度通常優于103~10"Pa，可以用銅網支持的解理巖鹽作為基體，巖鹽溶于水后，再用銅網撈起蒸發膜而制成電子顯微鏡觀察用薄膜試樣。巖鹽具有特定的取向，能有效地用于單品蒸鍍的制備，可用于制備測量薄膜厚度時的標準試樣。由于真空蒸鍍法制成的膜和實際材料之間有較大的差別，因此通常只用于某些理論研究。
