溶劑樣品的氣相色譜儀分析
2022年12月06日 08:21:24
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許多樣品分析時會出現異常現象，見的是溶劑樣品的分析，其特例為水樣的分析。從氣相色譜的角度來看。眾從周知水不是一種理想的溶劑，主要由于以下幾方面原因：1它有很大的蒸發膨脹體積；2在許多固定相中水的潤濕性和溶解性較差；3水會影響某些檢測器的正常檢測和會對色譜柱的固定相造成化學損傷。 在常用的色譜溶劑中，水具有的汽化膨脹體積，見表。
通常色譜儀的進樣器的襯管體積約200～900μl當時1μl水樣時，其氣化后的蒸氣體積（大約1010μl）會膨脹溢出襯管，稱為倒灌。其將導致汽化的樣品返入載氣和吹掃氣路，由于載氣的吹掃氣路的溫度較氣化室低許多，樣品會凝結在這兒，在后來的分析中被氣體吹入分析系統形成鬼峰
避免的方法可采用加大襯管體積、減小進樣體積、降低進樣器溫度、提高進樣器壓力增加載氣流速以減少倒灌現象。
水進入色譜柱，水的形態對色譜柱的固定相具有破壞性。因為水的表面能很高，而大部分毛細管柱固定相的表面能都較低，這導致水對固定相的濕潤性很差，不能在色譜柱壁上形成光滑的溶劑膜均勻地流過色譜柱，而形成液滴，導致色譜柱性能變差。由于水的這種很差的潤濕性和相對其他溶劑較高的沸點，通常在較低柱溫的情況下，一部分水以液體狀態流過色譜柱，使在水中具有良好溶解性的溶質也會表現出譜帶展寬，在的情況，表現出色譜峰分裂。
在柱上進樣時，不揮發的化合物，如水溶性的鹽類，也會被液態水帶入色譜柱，污染色譜柱和分析系統。
水也會引起檢測器問題：例如水會使FID和FPD滅火；當進較大水樣時，為了避免檢測器滅火，可以加大氫氣流量以損失靈敏度為代價有助于穩定火焰；水也會降低ECD的靈敏度，為避免水的影響，可采用厚液膜柱，使被分析組分保留足夠長時間，以保證出峰時，ECD的性能可能在水流過檢測器后得以恢復。
更為嚴重的問題是水會引起許多固定相的降解，直接破壞色譜柱的性能。在色譜分析時，反映出色譜峰分離性能下降、基流不穩、噪聲增大。
所以進水樣分析及含水量較大的樣品時必須十分小心。這在溶劑分析的情況也會出現。典型的是微量有機物萃取物的分析，無論用二氯甲烷還是二硫化碳做溶劑，進樣1μl時，體積膨脹大約為3001μl，當進樣插管體積小于300μl時，就很容易形成倒灌。所以無論什么樣品，其進樣量的大小都必須與進樣器內插管的體積相適應，這方面各種型號的儀器都配有多種不同形式的進樣插管以供選用；同進大量溶劑也會對固定相形成洗滌作用，直接破壞色譜柱的性能，在色譜分析時，反映出保留時間提前、色譜峰分離性能下降、基流不穩、噪聲增大。所以在分析稀溶液樣品時必須注意溶劑和進樣量的選擇。
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