激情午夜_午夜影院_午夜电影_午夜剧场_午夜电影院_神马午夜影院_神马午夜小电影_国产成人AV_成人精品视频99在线观看免费_国产精品国产成人麻豆app

摘要：本文采用濕法消解仲鎢酸銨（APT），通過標準加入法進行檢測，并做了7組平行試驗，驗證方法的準確性和重現(xiàn)性，得到了較好的實驗結(jié)果。

引言

金屬鎢具有熔點高、蒸汽壓低、硬度大、比重大耐腐蝕性好等性能，在電子、化工、機械等領(lǐng)域具有的工業(yè)價值，而仲鎢酸銨（APT）是生產(chǎn)金屬鎢的重要原料，其純度直接影響金屬鎢的質(zhì)量。因而準確的測定其雜質(zhì)含量，有比較重要的意義。本文介紹一種火焰原子吸收法直接測定仲鎢酸銨中雜質(zhì)元素鉀的方法。

1.實驗部分

1.1儀器及工作條件

原子吸收分光光度計；

鉀空心陰極燈（

超純水機

儀器工作參數(shù)：波長766.5nm，電流4mA，狹縫0.2nm，燃燒器高度12mm，火焰為貧燃焰。

1.2 主要試劑

硝酸（優(yōu)級純）；*（優(yōu)級純）；鉀標準溶液（北京有色金屬研究院）；

50%檸檬酸溶液（優(yōu)級純）；氯化銫（優(yōu)級純）

1.3樣品處理方法

樣品處理方法： 準確稱取1.0000g 的樣品，置于100ml的聚四氟乙烯燒杯中，加入適量的去離子水濕潤樣品，而后加入5mLHNO3，放在低溫電熱板上加熱，直至出現(xiàn)黃色塊狀物時，再加入2mL*，繼續(xù)低溫加熱至溶解完畢，蒸至體積約3-4mL左右，加入50%檸檬酸溶液2mL，趕除過量的酸，冷卻后移入到50mL的塑料容量瓶中，再加入2%的的氯化銫溶液2mL，定容待測。同樣的方法消解7個樣品，作為平行試驗，并且用同樣的消解方法做試樣空白。

1.4工作曲線

儀器采用標準加入法校準。以其中一個仲鎢酸銨樣品為例：分別移取1.3中消化液2mL與三個25mL容量瓶中，并加入鈉的標準溶液，使加入標準溶液鈉的濃度分別為0µg/mL、0.1µg/mL、0.2µg/mL、0.4µg/mL；用超純水定容至刻度。另外，移取2mL空白溶液與25mL容量瓶中，用超純水定容至刻度。

1.5上機檢測

用空白溶液標定原子吸收光譜儀零點，測樣品溶液吸光度大小，取三次測量平均值，以加入標準溶液的濃度和測得的樣品溶液吸光度做校準曲線。

2.結(jié)果與討論

2.1干擾及消除

仲鎢酸銨溶液中有各種物理干擾和背景干擾，用原子吸收直接檢測時會造成含量過高或過低，本文采用加入氯化銫抑制鉀的電離，采用稀釋、標準加入法去除基體效應(yīng)等。保證了測試的準確性和結(jié)果的重現(xiàn)性。

2.2檢測結(jié)果

樣品分析過程中，分別對7組樣品做平行試驗，測試結(jié)果來看，本文選用的樣品消解方法和測試方法和傳統(tǒng)的國標檢測方法相比，更方便、快捷、測試結(jié)果重現(xiàn)性較好，適用于常規(guī)分析。