摘要：目的建立中微量元素鋅含量的測定方法。方法HNO3-HClO4消解樣品，電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES），燈電流：10mA，波長：213.8nm，狹縫：0.3nm，空氣流量：9.4L/min，乙炔流量：2.0L/min，燃燒頭高度：7.5mm。
處方由西瓜翠衣、紫皮大蒜等藥物組成，具有消炎、利尿、消除浮腫及尿蛋白的功效，用于急慢性腎盂腎炎、腎小球腎炎[1]。在臨床上和生地黃、紫草、益母草、赤芍、蒲公英、白及等配伍應用，能消除尿中紅細胞及蛋白，從而改善腎血流，恢復腎功能，對腎性血尿特別是IgA腎病患者有明顯療效，對感染后引發的屬中醫“水腫”、“血尿”范疇的急性腎小球腎炎也有一定的療效[2-3]。為進一步控制產品質量，本試驗對中的微量元素鋅、硒、鍺含量進行了初步測定，并建立了成品中鋅元素的含量測定方法。該方法操作簡便，重復性好，可有效控制該產品的質量。
1儀器與試藥1原子吸收光譜儀；電感耦合等離子體發射光譜；不銹鋼電熱板；純水處理系統；萬分之一電子分析天平。
濃硝酸、鹽酸（1 11）、高氯酸均為優級純；（規格：每粒重0.4g，水為純凈水。
2方法與結果2.1分析條件燈電流：10mA，波長：213.8nm，狹縫：0.3nm，空氣流量：9.4L/min，乙炔流量：2.0L/min，燃燒頭高度：7.5mm。
2.2鋅含量測定2.2.1對照品溶液的制備①鋅標準儲備液：準確稱取1.0040g金屬鋅（99.99%），溶于10mL鹽酸中，然后在水浴上蒸發至近干，用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，貯于聚乙烯瓶中，鋅離子濃度為1004μg/mL。②鋅標準使用液：吸取10.0mL鋅標準溶液，置于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，鋅離子濃度為100.4μg/mL。
2.2.2樣品溶液的制備精確稱取均勻樣品0.5g于125mL錐形瓶中，加混合酸消化液（硝酸∶高氯酸＝4∶1）20～30mL，上蓋小漏斗，置于電熱板上加熱消化，直至無色或淡黃色為止，加5mL去離子水，加熱以除去多余的硝酸，待錐形瓶中的液體接近2～3mL時，取下冷卻，用去離子水洗并轉移于50mL容量瓶中，加5mL2mol/L硝酸，用去離子水定容至刻度。再按上述操作做空白試驗溶液。
2.2.3標準曲線的繪制精密吸取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5mL鋅標準使用液，分別置于100mL容量瓶中，加入10mL2mol/L的硝酸，用去離子水稀釋至刻度，混勻（各容量瓶中鋅濃度為0.0000、0.2008、0.4016、0.6042、0.8032、1.0040、1.5060μg/mL）。待儀器穩定后，用空白溶液調零，將配制好的標準溶液按濃度由低到高依次測定，每個濃度測3次，求其平均吸收度。以平均吸光度為縱坐標，標準液濃度為橫坐標，回歸方程為：Y＝0.054X＋0.0011，鋅離子濃度在0.2～1.6μg/mL范圍內呈良好的線性關系（r2＝0.9993）。
2.2.4精密度試驗精密吸取同一濃度鋅標準使用溶液，重復測定5次，測定鋅的吸收度并計算吸收度的相對標準偏差，結果RSD＝1.63%。
2.2.5穩定性試驗取同一供試品溶液，分別在0、2、4、6、8h測定鋅的吸收度，結果RSD＝2.85%。
2.2.6重復性試驗取同一批號（批號）供試品，分別制備5份供試液，測定鋅的吸收度并分別計算鋅的含量和相對標準偏差。結果平均含量66.0175μg/g，RSD＝1.21%。
2.2.7加樣回收率試驗取同一批號已知含量供試品（批號，鋅含量66.0175μg/g）0.25g，精密稱定，共取5份，分別加入鋅標準溶液10mL，按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液，測定鋅的吸收度并計算鋅含量。
3討論本試驗曾采用電感耦合等離子光譜法，精密稱取均勻樣品5.0g，經過電爐碳化，然后在馬弗爐內灰化，殘渣用硝酸溶液（硝酸∶水＝1∶1）溶解，濾去不溶物，定容，并以空白試驗作對照，靈敏度PPB級測定樣品中硒、鍺的含量，結果鍺平均含量為0.28μg/g，硒平均含量為0.9μg/g，經多次測定，樣品中硒、鍺的含量較低。
腎寧散為紫皮大蒜裝入西瓜翠衣內，以麻刀泥密封，文火燒煉，燜煅存性而成[1]。西瓜翠衣為利尿劑，治腎炎浮腫、糖尿病、黃疸[4]，臨床上和鮮白茅根合用治療腎炎浮腫[5]。本試驗通過對中微量元素鋅含量的測定，為腎寧散的質量控制和開發利用提供依據。其微量元素含量與臨床應用療效之間的關系還有待進一步研究。
