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氣相色譜儀常用檢測器及使用注意事項

2022年12月26日 14:50:31      來源:上海科創色譜儀器有限公司 >> 進入該公司展臺      閱讀量:19

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常見氣相色譜檢測器及縮寫

TCD-熱導池檢測器

FID-火焰離子化檢測器

ECD-電子俘獲檢測器

FPD-火焰光度檢測器

PFPD-脈沖火焰光度檢測器

NPD-氮磷檢測器

PID-光電離檢測器

MSD-質譜檢測器

IRD-紅外光譜檢測器FTIR

HID-氬電離檢測器

AID-改性氬電離檢測器

AED-原子發射檢測器

1、根據樣品是否被破壞

破壞性檢測器:FID、NPD、FPD、MSD、AED

非破壞性檢測器:TCD、PID、ECD、IRD

2、根據相應值與時間的關系

積分型檢測器、微分型檢測器。

目前流行的檢測器都是微分型檢測器。

3、根據對被檢測物質響應情況的不同

通用型檢測器,如:TCD、FID、PID

選擇性檢測器,如:FPD、ECD、NPD

4、根據檢測原理的不同

濃度型檢測器:測量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化,即檢測器的響應值和組分的濃度成正比。如熱導檢測器和電子捕獲檢測器。

質量型檢測器:測量的是載氣中某組分單位時間內進入檢測器的含量變化,即檢測器的響應值和單位時間內進入檢測器某組分的量成正比。如火焰離子化檢測器和火焰光度檢測器等。

凡非破壞性檢測器,均為濃度性檢測器。

使用注意事項

一、氫火焰離子化檢測器(FID)使用注意事項

1、FID雖然是通用型檢測器,但是有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括氣體、鹵代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以,檢測這些物質時不應使用FID。
2、FID是用氫氣和空氣燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的,故應注意安全問題。在未接色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時,應盡快關閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點火時,再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護功能,火焰熄滅時可自動關閉氫氣。

3、FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關系,因此要注意優化。一般三者的比例接近或等于1:10:1,如氫氣30~40ml/min ,空氣300~400ml/min ,氮氣30~40ml/min。另外,有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細柱,使用時要查看說明書。
4、為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應底于色譜柱實際工作的溫度。一旦檢測器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則點不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同的溶劑(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物,以達到清洗的目的。有時使用時間長了,噴嘴表面會積碳(一層黑色的沉積物),這會影響靈敏度。可用細紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測器是進行測定。

二、熱導池檢測器(TCD)使用注意事項

1、確保熱絲不被燒斷!在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經通過了檢測器,否則,熱絲可能被燒斷,致使檢測器報廢!關機時要待熱導檢測器溫度降至室溫,然后一定要先關儀器電源,最后關載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作,都要關閉檢測器電源。這是TCD操作必須遵循的規則!
2、載氣中含有氧氣時,會使熱絲壽命縮短,所以有TCD時載氣必須除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管,因為它會滲透氧氣。

3、載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講,載氣與被測物的傳熱系數之差越大越好,故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當然,要測定氫氣時就必須用氮氣作載氣。

三、氮磷檢測器(NPD)使用注意事項

1、NPD是在FID基礎上發展起來的,它與FID的不同在于增加了一個熱離子源(由銣鹽珠構成),其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高,故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣,NPD的安全問題與FID相同。

2、熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高,靈敏度就高,但銣鹽珠的壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓,加大氫氣流量,均可提高靈敏度。然而必須要注意,空氣流量太低又會導致檢測器的平衡時間太長;氫氣流量太高,又會形成FID那樣的火焰,大大降低了銣鹽珠的使用壽命,而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應。氣體流量一般設定為,氫氣3~4ml/min ,空氣100~120ml/min ,用填充柱和大口徑柱,載氣流量在20ml/min左右,不用尾吹氣,用常規毛細柱時,尾吹氣設定為30ml/min左右。

3、在調節和設置熱離子源的電壓時,切記關閉檢測器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠。

4、熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。

要延長其使用壽命應注意:

、避免SiO2進入檢測器,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進入色譜柱。

第二、關閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前,應將熱離子源的電壓調為0 ,否則沒有載氣通過,銣鹽珠會在幾分鐘內燒毀。

第三、在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。

第四、儀器存放要避免潮濕,當儀器不用時,保持檢測器溫度在100以上(熱離子源電壓要關閉)。

第五、如果一段時間不進樣分析(如過夜),就應該降低熱離子源電壓,但不要關閉。因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的,再進樣時升高電壓很快就能穩定。如果關閉后再通電壓,則檢測器需要幾小時的平衡時間。

四、電子捕獲檢測器(ECD)使用注意事項

1、防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般為63Ni),故檢測器出口一定要管道接到室外,接到通風出口。不經過特殊培訓,不要自己拆開ECD。要遵循實驗室有關放射性的管理條例。比如,至少6個月應測試有無放射性泄露。
2、ECD的操作溫度一般要高一些,常用溫度范圍為250~300℃。無論色譜柱溫度多么低,ECD溫度均不應低于250℃。這是因為溫度低時,檢測器很難平衡。

3、用ECD 時載氣一般有兩種選擇,一是用氮氣,二是用含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些,但噪聲也高;用后者時檢測限與前者基本相同,只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣,但是要用氮氣做尾吹氣。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml/min。流量太小會使峰拖尾嚴重,而流量太大又會降低靈敏度。

4、ECD要避免與氧氣或濕氣接觸,否則噪聲會明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外,檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴格按照儀器操作規程進行。

五、火焰光度檢測器(FPD)使用注意事項

1、FPD也使用氫火焰,故安全問題與FID相同(見上面FID使用注意事項)

2、 FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。

[來源:互聯網]

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