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液相色譜的滯后體積對測量結果有哪些影響?

2023年03月25日 13:43:17      來源:徐州華納精密儀器有限公司 >> 進入該公司展臺      閱讀量:25

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  液相色譜儀(HPLC)中的滯后體積是指從流動相混合器到圓柱體的體積,包括混合器和圓柱體之間的溶劑混合器和連接管的體積。對于低壓混合系統,也包括泵容積。延遲量大可能導致重復性差,移植困難在常用的液相色譜系統中,滯后體積一般在0.2mL~5ml之間,這主要取決于裝置的設計。
  滯后量重要的部分是自動進樣器定量回路的容積。只有當定量環的體積小于100μL時,才能近似忽略環對滯后體積的影響。當定量環的體積較大時,效果就會顯現出來。例如,當使用50μL定量環時,滯后體積為300μL。用1ml定量環,滯后體積為1250μL,直接影響色譜分離效果。在實際分離過程中,當色譜柱較薄時,必須考慮滯后體積的影響。解決辦法是更換較小的定量環,減少滯后體積。
  如果樣品瓶過滿,當瓶蓋緊且注射量大時,注射重復性會變差究其原因,是當樣品瓶中的樣品被抽出時,緊閉的瓶蓋無法使空氣及時進入,造成部分真空由于這種真空,注射器無法吸收足夠的樣品體積在情況下,對于揮發性稀溶液樣品,針頭中甚至可能出現氣泡,影響分析的正常操作。
  一些自動采樣器使用空針來克服這個問題,但是這種方法并不常用。更簡單的解決辦法是不要把樣品瓶灌得太滿。一般樣品大小在樣品瓶中的1至3倍之間。
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