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茶園土壤稀土含量測定方法

2023年05月12日 15:44:48      來源:上海喆圖科學儀器有限公司 >> 進入該公司展臺      閱讀量:35

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茶園土壤稀土含量測定方法

A.1 原理試樣經處理后,待測液進入電感耦合等離子體質譜儀,在等離子體的高溫作用下,經去溶劑化、原子化、離子化后進入質譜檢測器,其CPS(count per second)值與樣品中被測物的濃度成正比,通過測定CPS值來測定樣品待測液中各稀土元素含量。

A.2 儀器

A.2.1 電感耦合等離子體質譜儀A.2.2分析天平:精度0.0001g。

A.2.3 箱式電阻爐

A.2.4 TWS-26數顯水浴鍋

A.3 試劑A.3.1硝酸水溶液(v/v):1:1;30%;

A.3.2稀土標準溶液:鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、釤(Sm)單元素標準溶液,濃度均為1mg/mL,由國家有色金屬及電子材料分析測試中心提供;

A.3.3混合標準工作液:由五種稀土單元素標準溶液配成,各元素含量依次為0.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0 ng/mL。硝酸、雙氧水分別為國產優級純、分析純。

A.4操作步驟

A.4.1土壤采集:在離地面20-30cm左右的深度,取土壤0.5kg左右,混勻。

A.4.2土壤預處理:鼓風干燥箱100°C烘干,用有機玻璃或木棒碾碎,過100目篩,保存至聚乙烯塑料瓶備用。

A.4.3 稀土含量測定:準確稱取土壤樣品1.000g于聚四氟乙烯坩堝中,加硝酸5mL、高氯酸2mL、HF5mL,在電熱板上加熱溶解成黃白色糊狀,冷卻后,再加高氯酸2mL,以趕盡HF,冷卻,再加2mol/L鹽酸5ml,微熱溶解殘渣,移至50ml容量瓶定容,同時做空白,ICP-MS法測定土壤樣中La、Ce、Pr、Nd、Sm等五種稀土元素的含量,經換算轉化后得到各個元素的氧化物含量,將各個元素的氧化物含量累加后就可得到五個元素的氧化物總量。同一樣品平行測定。

A.5結果計算

A.5.1計算方法五種稀土元素換算成氧化物時的系數K分別為:La2O3:La=1.17,CeO2:Ce=1.23 ,Pr 6O11:Pr=1.21、Nd 2O3:Nd=1.17,Sm2 O3:Sm=1.16。

其中各氧化物的計算公式如下:-1 0 0 01000ii oiiiC CVXKM()式中Xi—樣品中第i個稀土元素含量,單位為mg/kg;Ci—樣品消化液中第i個稀土元素含量,單位為μg / mL;Ci0—空白液中第i個稀土元素含量,單位為μg / mL;V—消化液的定容體積,單位為mL;Ki—第i個稀土元素的K值;M—樣品質量,單位為g。 GH/T1125—20164稀土總量X(mg/kg) =∑Xi如果符合重復性

(A.5.2),取兩次測定的算術平均值作為結果,保留小數點后一位。

A.5.2 重復性同一樣品兩次測定值的差值不得超過算術平均值的10%。

原創作者:上海喆圖科學儀器有限公司

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