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tem標定為什么做傅里葉變換,TEM數據分析之高分辨分析方法

2023年06月21日 12:11:53      來源:安徽思成儀器技術有限公司 >> 進入該公司展臺      閱讀量:40

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高分辨電子顯微術(HREM 或HRTEM)是一種基于相位襯度原理的成像技術。入射電子束穿過很薄的晶體試樣,被散射的電子在物鏡的背焦面處形成攜帶晶體結構的衍射花樣,隨后衍射花樣中的透射束和衍射束的干涉在物鏡的像平面處重建晶體點陣的像。

上一章中介紹了衍射花樣的標定方法,但在晶粒比較細小套不出衍射斑點的情況下,需要由高分辨圖像通過傅里葉變換進行標定分析。下面以合金的高分辨圖像為例說明標定過程:

1. 測量

(1)首先打開Gatan DigitalMicrograph(DM),進入主界面。然后點擊-(或直接Ctrl+O)打開需要標定的衍射斑點(圖片應為TIFF格式)。

(2)定標尺:先按

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在圖片上畫一條與標尺長度相等的點劃線(可點擊

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快速傅里葉與傅里葉_tem標定為什么做傅里葉變換_傅里葉反變換公式

使圖片放大,測量的更準確,如圖1所示)。然后按-,會彈出Calibrate的對話框填寫5nm,最后點OK確定。

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圖.1(3)傅里葉變換(FFT):選用區域選擇工具 (ROI 工具盤中的虛正方形

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)。點擊圖像中任何一點(作為區域選擇的左上角),按下鍵盤上的“Alt”鍵,同時按下并移動鼠標,會得到一個正方形。再點擊

--,之后會出現傅里葉變換之后的斑點,然后移動方框,知道找到斑點比較清楚的區域為止,如圖2所示界面。

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圖.2【注1】此時可點擊FFT轉換之后彈出的對話框,移動

下面的點(圖2紅框所示位置),調節圖片的亮度對比度。(4)確定衍射中心點:可先按畫兩條線確定衍射中心點。(5)反傅里葉變化得到晶面條紋:選擇

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按鈕,中心亮點對應著衍射中心點,兩邊的圓圈套住對稱的兩個斑點如圖3所示,再選擇

點擊Ok按鈕,會出現圖4中的圖示,再進行

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進行反傅里葉變換得到圖5所示的晶面條紋。

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圖.3

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圖.4

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圖.5(6)測量晶面間距d值:在圖5中,點擊

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按鈕,畫線過程中盡量與晶面保持垂直,如圖6所示。會彈出一個測量的對話框圖7所示,點擊鼠標拉線,圖中的長三角形上下為一對,畫出10對即可讀出示數,然后再除以10,計算得到d值(測量10對是為了盡量減小誤差)。

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圖.6

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圖.7(7)重復步驟(5)和(6)分別測量計算得到:d1=8.7184 ?,d2=4.9812 ?,d3=4.2836 ?。(8)【注】由于在PDF卡片中對不出d值tem標定為什么做傅里葉變換,這時可以把計算得到的d值同時除以2,然后再去對PDF卡片中d值。但需要注意的是,標定衍射斑點時應擴大2倍,此時d1=4.3592 ?,d2=2.4906 ?,d3=2.1418?。(9)打開E-ruler,點擊即可測量角度。依次測量出∠R1R2=89.29°;∠R1R3=59.03°。2. 確定晶面(1)建晶胞:首先打開CaRine軟件,進入主界面。然后點擊--

,彈出一個對話框之后輸入a的值為8.760,c的值為12.11,然后點擊“OK”確認,就會出現所建的晶胞。(2)確定晶面:點擊-,在彈出的對話框中輸入d1和d2的值以及它們之間的夾角89.29°,然后點擊,會出來一系列數值,如圖8(a)所示。為了便于對比可將數據導入EXCEL中進行進一步對比ASCLL→選擇doc格式及保存位置→再將兩組word數據復制進Excel。之后再重新輸入d1和d3的值以及它們之間的夾角59.03°,然后點擊,會出來一系列數值,將數據導入EXCEL中進行進一步對比,如圖8(b)所示。

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圖.8(a)

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圖.8(b)選擇晶面時,首先要找相同的晶帶軸;再對角度,使角度的誤差最小;然后再對d值,使測量的d值與PDF卡片上的d值。因此,我們確定三個不同的晶面分別為(112)(1-32)(2-24)晶帶軸為[20-1]。3. 標定把各個晶面依次標定在衍射斑點上,最后列表格整理數據。

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現已詳細介紹了如何通過TEM的衍射花樣和高分辨像來確定未知的晶體結構,下一次將詳細介紹如何運用TEM來對缺陷進行研究,有興趣的讀者可以訂閱,一起學習TEM分析技術。本文系專欄《TEM數據分析及應用》的供稿tem標定為什么做傅里葉變換,歡迎點擊原文鏈接訂閱~《TEM數據分析及應用》由材料人科技顧問創建并運營。該專欄將提供:1、對TEM材料分析設備的原理和數據分析方法講解;2、分享TEM測試樣品的制備方法;3、介紹正向標定TEM衍射花樣的方法-高效準確的標定;4、與TEM有關科研動態。訂閱費:50元/年。

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