BH-6F 型智能回流COD消解器的使用標(biāo)準(zhǔn)
標(biāo)準(zhǔn)cod消解器是根據(jù)國標(biāo)HJ828-2017水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定(重鉻酸鹽法)的要求而設(shè)置的cod加熱消解回流裝置，由原始單個電爐加熱，鐵架臺和循環(huán)水冷凝管組裝而成，現(xiàn)在可同時加熱8個、12個樣，電爐變成了微晶玻璃臺面，循環(huán)水變成了雙風(fēng)扇風(fēng)冷，而且加熱功率仼意可調(diào)，解決了很多實驗中遇到的麻煩，使操作更加方便。
BH-6F 型智能回流COD消解器
符合國標(biāo)：新標(biāo)準(zhǔn)HJ828-2017代替原GB 11914-89
測量范圍：5～700mg/L；700mg/L～10000 mg/L水樣稀釋后測定
消解時間：1分鐘～2小時30分鐘（用戶可自主選擇加熱時間）
測量誤差：鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（500mg/L）相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5.0%；
工業(yè)有機廢水（500mg/L）相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于8.0%
環(huán)境溫度： ≤ 40℃
冷卻方式：上插入式3泡毛刺冷凝管水冷加雙風(fēng)扇雙重冷卻完成。風(fēng)扇風(fēng)冷可手動、自動控制。
消解樣品數(shù)：8個250ml 錐形瓶，分二排同時加熱消解
加熱功率：＜1600W（AC 220V，50HZ）
加熱臺面：微晶玻璃加熱臺面，加熱板整體結(jié)構(gòu)，架空加熱，更換維護(hù)直接取下，很方便。
儀器尺寸：490*290*605mm（H）
工具/原料
BH-6F 型智能回流COD消解器1套
國家標(biāo)準(zhǔn)HJ 828-2017操作要求
方法/步驟
1 適用范圍：
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中化學(xué)需氧量的重鉻酸鹽法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、生活污水和工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含氯化物濃度大于1000 mg/L(稀釋后)的水中化學(xué)需氧量的測定。
當(dāng)取樣體積為10.0 ml 時，本方法的檢出限為4 mg/L，測定下限為16 mg/L。未經(jīng)稀釋的水樣測定上限為700 mg/L，超過此須稀釋后測定。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件中的條款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB 11896 水質(zhì) 氯化物的測定 滴定法
GB 17378.4 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 4 部分：海水分析
HJ 506 水質(zhì) 溶解氧的測定 電化學(xué)探頭法
HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
3 術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1 化學(xué)需氧量 Chemical Oxygen Demａnd (CODCr) 在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度，以 mg/L 表示。
儀器和設(shè)備
1 回流裝置：磨口 250 ml 錐形瓶的全玻璃回流裝置，可選用水冷或風(fēng)冷全玻璃回流裝置， 其他等效冷凝回流裝置亦可。有8個樣和6個樣的
2 加熱裝置：電爐或其他等效消解裝置。BH-6F 型智能回流COD消解器
3 分析天平：感量為 0.0001 g。
4 酸式滴定管：25 ml 或 50 ml。
5 一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
方法原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后， 以試亞鐵靈為指示劑，用銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的重鉻酸鉀的量計算出消耗氧的質(zhì)量濃度。
干擾和消除
本方法的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞溶液去除。經(jīng)回流后，氯離子可與硫酸汞 結(jié)合成可溶性的氯汞配合物。硫酸汞溶液的用量可根據(jù)水樣中氯離子的含量，按質(zhì)量比 m[HgSO4] : m[Cl-]≥20:1 的比例加入，加入量為 2 ml(按照氯離子允許濃度 1000 mg/L 計)。水樣中氯離子的含量可采用 GB 11896 或 HJ 506 附錄 A 或本標(biāo)準(zhǔn)附錄 A 進(jìn)行測定或粗略 判定，也可測定電導(dǎo)率后按照 HJ 506 附錄 A 進(jìn)行換算，或參照 GB 17378.4 測定鹽度后進(jìn)行 換算。
分析步驟
1 CODCr 濃度≤50 mg/L 的樣品
樣品測定
取10.0 ml 水樣于錐形瓶中，依次加入硫酸汞溶液(6.11)、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00 ml 和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。硫酸汞溶液按質(zhì)量比 m[HgSO4]：m[Cl-]≥20:1 的 比例加入，加入量為 2 ml。
將錐形瓶連接到回流裝置冷凝管下端，從冷凝管上端緩慢加入 15ml 硫酸銀-硫酸 溶液，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰 起保持微沸回流 2 h。若為水冷裝置，應(yīng)在加入硫酸銀-硫酸溶液之前，通入冷凝水。 回流冷卻后，自冷凝管上端加入 45 ml 水沖洗冷凝管，使溶液體積在 70 ml 左右，取下錐形瓶。
溶液冷卻至室溫后，加入 3 滴試亞鐵靈指示劑溶液，用銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記下銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體 積 V1。
空白試驗
按 1.1 相同步驟以 10.0 ml 試劑水代替水樣進(jìn)行空白試驗，記錄下空白滴定時消耗銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V0。
2 CODCr 濃度>50 mg/L 的樣品
樣品測定
取10.0 ml 水樣于錐形瓶中，依次加入硫酸汞溶液、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00 ml 和幾顆防爆沸玻璃珠(6.15)，搖勻。其他操作與 9.1.1 相同。
待溶液冷卻至室溫后，加入 3 滴試亞鐵靈指示劑溶液，用銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記錄銨標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液的消耗體積 V1。
空白試驗
按 9.2.1 相同步驟以試劑水代替水樣進(jìn)行空白試驗。
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