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樣品的脫氣溫度如何選擇

2022年09月27日 09:22:46      來源:貝士德儀器科技(北京)有限公司 >> 進入該公司展臺      閱讀量:19

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樣品的脫氣溫度如何選擇

     系統溫度越高,分子擴散運動越快,因此脫氣效果越好。
      通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達400 ℃,但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結構。
一般來說,氧化鋁、二氧化硅這一類氧化物的安全脫氣溫度可達350 ℃;大部分碳材料和碳酸鈣的
安全脫氣溫度在300 ℃左右;而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對于有機化合物,也可以通過脫
氣站進行預處理,但是大部分有機化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低,因此必須提前加以確認。
例如在醫藥領域常用的,美國藥典(USP)規定的脫氣溫度為40 ℃。
      如果脫氣溫度設置過高,會導致樣品結構的不可逆變化,例如燒結會降低樣品的比表面積,分
解會提高樣品的比表面積。但是如果為了保險,脫氣溫度設置過低,就可能使樣品表面處理不*,
導致分析結果偏小。
       因此在不確定脫氣溫度的情況下,建議使用化學手冊,如the Handbook of Chemistry and
Physics(CRC,BocaRaton,Florida),以及各標準組織發布的標準方法,如ASTM,作為相關參考。
脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點或玻璃的相變點, 建議不要超過熔點溫度的一半。當然,如果
條件許可,使用熱分析儀能夠*精確地得到適合的脫氣溫度。一般而言,脫氣溫度應當是熱重曲線
上平臺段的溫度。

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